Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red)
adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya
adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra
merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah
dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
Cara membaca spektra FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + … + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t
dimana :
Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi.
Bila radiasi infra merah yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi
vibrasi rentangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) dari
ikatan kovalen dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu
cuplikan, maka molektul-molekul akan menyerap energi tersebut dan
terjadi transisi diantara tingkat energi vibrasidasar dan tingkat
vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun demikian tidak semua
ikatan dalam molekul dapat menyerap energi infra merah meskipun
mempunyai frekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan
yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra merah
(Sastrohamidjojo, 1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR)
terbagi dalam daerah IR dekat (14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah (4000-666 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk keperluan penyidikan terbatas pada daerah IR tengah (Silverstein et al., 1986).
Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan vibrasi rentangan asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi guntingan (scissoring), kibasan (waging), pelintiran (twisting) dan goyangan (rocking). Ragam vibrasi rentangan dan bengkokan ditunjukkan oleh Gambar berikut :
dimana :
- a dan b merupakan suatu tetapan
- t adalah waktu
- ω adalah frekwensi sudut (radian per detik)
( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)
- t adalah waktu
- ω adalah frekwensi sudut (radian per detik)
( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)
Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan vibrasi rentangan asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi guntingan (scissoring), kibasan (waging), pelintiran (twisting) dan goyangan (rocking). Ragam vibrasi rentangan dan bengkokan ditunjukkan oleh Gambar berikut :
Gambar
1. Vibrasi rentangan : (a) Rentangan simetri, (b) rentangan asimetri.
Vibrasi bengkokan : (c) Guntingan, (d) Goyangan, (e) Kibasan dan (f)
Pelintiran (Sastrohamidjojo, 1992)
Contoh spektra FTIR :
Cara membaca spektra FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
Tabel daerah gugus fungsi pada IR :
dari berbagai sumber :)
No comments:
Post a Comment